在油炸食品生產(chǎn)與安全監(jiān)管中，鋁殘留檢測(cè)是保障食品安全的關(guān)鍵環(huán)節(jié) —— 過量攝入鋁會(huì)對(duì)人體神經(jīng)系統(tǒng)、骨骼及消化系統(tǒng)造成潛在危害，而油炸食品中鋁的來源可能包括含鋁食品添加劑（如明礬）的使用、接觸式器具遷移等。8-羥基喹啉（8-Hydroxyquinoline，簡(jiǎn)稱8-HQ）作為一種經(jīng)典的金屬螯合劑，因能與Al³⁺在特定條件下形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，且該絡(luò)合物具備可被儀器精準(zhǔn)檢測(cè)的光學(xué)特性，成為油炸食品中鋁殘留檢測(cè)的重要試劑，其相關(guān)檢測(cè)方法的研究核心圍繞“前處理效率優(yōu)化”“絡(luò)合條件控制”“檢測(cè)儀器適配”三大方向展開，旨在實(shí)現(xiàn)對(duì)復(fù)雜基質(zhì)中微量鋁的高靈敏度、高準(zhǔn)確性測(cè)定。

一、檢測(cè)方法的核心原理

8-羥基喹啉檢測(cè)油炸食品中鋁殘留的核心是“螯合反應(yīng)-信號(hào)檢測(cè)”的協(xié)同作用：在特定pH環(huán)境下（通常為弱酸性至中性，pH5.0-7.0），8-羥基喹啉分子中的羥基（-OH）與氮原子可同時(shí)與Al³⁺形成1:3的穩(wěn)定六元環(huán)螯合物（Al (8-HQ)₃），該絡(luò)合物具有獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì) —— 不溶于水，但易溶于氯仿、苯等有機(jī)溶劑，且在紫外 - 可見光譜區(qū)（約 390 nm）或熒光光譜區(qū)（激發(fā)波長(zhǎng) 365nm、發(fā)射波長(zhǎng)510nm）有特征吸收/發(fā)射峰。基于這一特性，可通過“提取-絡(luò)合-分離-檢測(cè)”的流程，將油炸食品基質(zhì)中微量的鋁轉(zhuǎn)化為可定量的信號(hào)，最終實(shí)現(xiàn)鋁殘留量的計(jì)算。

二、關(guān)鍵檢測(cè)流程與優(yōu)化方向

油炸食品基質(zhì)復(fù)雜，含有大量油脂、蛋白質(zhì)、碳水化合物等干擾成分，直接檢測(cè)易導(dǎo)致絡(luò)合效率低、信號(hào)干擾強(qiáng)，因此檢測(cè)流程的優(yōu)化需重點(diǎn)突破“前處理除雜”與“絡(luò)合條件控制”兩大難點(diǎn)，常見流程及優(yōu)化思路如下：

（一）樣品前處理：基質(zhì)干擾的去除與鋁的有效釋放

前處理的核心目標(biāo)是破壞油炸食品的復(fù)雜基質(zhì)結(jié)構(gòu)，釋放出結(jié)合態(tài)或游離態(tài)的Al³⁺，同時(shí)去除油脂、蛋白質(zhì)等干擾物質(zhì)，避免其與8-羥基喹啉競(jìng)爭(zhēng)絡(luò)合或影響后續(xù)檢測(cè)信號(hào)。

樣品消解/提取：針對(duì)油炸食品的高脂肪特性，傳統(tǒng)干法灰化法需將樣品在550-600℃下灼燒至恒重，使有機(jī)基質(zhì)完全分解，再用稀硝酸溶解灰分中的鋁；但該方法耗時(shí)較長(zhǎng)（通常需4-6小時(shí)），且高溫可能導(dǎo)致部分鋁揮發(fā)損失。目前研究中更傾向于優(yōu)化濕法消解 —— 采用硝酸-過氧化氫混合體系，通過微波消解或石墨爐消解，在高溫高壓下快速破壞有機(jī)基質(zhì)（15-30分鐘），既能減少鋁的損失，又能避免油脂碳化對(duì)后續(xù)絡(luò)合的干擾。此外，對(duì)于低脂肪油炸食品（如部分油炸谷物制品），也可采用稀鹽酸提取法：用0.1-0.5mol/L鹽酸浸泡樣品并超聲輔助提取（30-60分鐘），使水溶性或弱結(jié)合態(tài)鋁進(jìn)入溶液，再通過離心去除不溶性殘?jiān)?jiǎn)化前處理流程。

除油與除蛋白：若采用提取法而非消解，需額外增加除雜步驟。除油可通過正己烷或石油醚液液萃取（反復(fù)2-3次），利用油脂在有機(jī)溶劑中的溶解性分離；除蛋白則可加入三氯乙酸（TCA）使蛋白質(zhì)變性沉淀，或通過固相萃取柱（如C18柱）吸附蛋白質(zhì)，減少其對(duì)8-羥基喹啉-Al絡(luò)合的競(jìng)爭(zhēng) —— 研究表明，蛋白質(zhì)含量過高會(huì)導(dǎo)致絡(luò)合物生成量下降，使檢測(cè)結(jié)果偏低，因此除蛋白后上清液的蛋白質(zhì)殘留量需控制在0.1mg/mL以下。

pH調(diào)節(jié)：鋁與8-羥基喹啉的絡(luò)合對(duì)pH極為敏感 ——pH過低時(shí)，8-羥基喹啉的羥基易質(zhì)子化（-OH→-OH₂⁺），無法與Al³⁺配位；pH過高時(shí)，Al³⁺易生成 Al (OH)₃沉淀，同樣無法絡(luò)合。因此需在絡(luò)合前用乙酸 - 乙酸鈉緩沖液或氨水將樣品溶液pH調(diào)節(jié)至5.5-6.5，該區(qū)間內(nèi)絡(luò)合反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率可達(dá)95%以上，是保證檢測(cè)準(zhǔn)確性的關(guān)鍵參數(shù)。

（二）絡(luò)合反應(yīng)與分離：8-羥基喹啉-Al絡(luò)合物的穩(wěn)定生成與純化

絡(luò)合步驟需控制反應(yīng)條件以確保Al³⁺完全轉(zhuǎn)化為 Al (8-HQ)₃，同時(shí)通過分離手段去除未反應(yīng)的8-羥基喹啉，避免其對(duì)檢測(cè)信號(hào)的干擾。

試劑用量與反應(yīng)時(shí)間：為確保Al³⁺完全絡(luò)合，8-羥基喹啉的加入量需為理論量的1.5-2.0倍（通常為0.1%-0.5%的乙醇溶液，加入體積為樣品溶液的1/10-1/5）；反應(yīng)溫度以室溫（25-30℃）為宜，過高會(huì)導(dǎo)致絡(luò)合物分解，過低則反應(yīng)速率變慢，通常攪拌反應(yīng)15-20分鐘即可達(dá)到平衡。

絡(luò)合物分離：由于 Al (8-HQ)₃不溶于水，可采用有機(jī)溶劑萃取法分離 —— 加入氯仿或二氯甲烷作為萃取劑，振蕩10-15分鐘后靜置分層，絡(luò)合物會(huì)富集于有機(jī)相（下層），而水溶性雜質(zhì)留在水相；為提高萃取效率，可重復(fù)萃取2-3次，合并有機(jī)相后用無水硫酸鈉干燥，去除殘留水分，避免水分對(duì)后續(xù)儀器檢測(cè)的影響（如紫外檢測(cè)中水分可能導(dǎo)致基線漂移）。

（三）儀器檢測(cè)：基于絡(luò)合物特性的定量分析

根據(jù)Al (8-HQ)₃的光學(xué)特性，目前主流檢測(cè)方法分為紫外 - 可見分光光度法（UV-Vis）和熒光分光光度法，兩種方法各有適用場(chǎng)景，需結(jié)合檢測(cè)需求選擇：

紫外-可見分光光度法：該方法操作簡(jiǎn)便、成本低，適用于鋁殘留量較高（≥0.1mg/kg）的油炸食品檢測(cè)。檢測(cè)時(shí)，將純化后的Al (8-HQ)₃氯仿溶液導(dǎo)入比色皿，在390nm波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度，通過繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（以不同濃度的Al³⁺標(biāo)準(zhǔn)溶液與8-羥基喹啉反應(yīng)后的吸光度為縱坐標(biāo)，Al³⁺濃度為橫坐標(biāo)）計(jì)算樣品中鋁的含量。研究表明，該方法在0.05-5.0μg/mL的Al³⁺濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（R²≥0.999），回收率可達(dá)85%-95%，滿足油炸食品中鋁殘留的常規(guī)檢測(cè)需求；但對(duì)于低殘留樣品（如鋁含量＜0.05 mg/kg），因吸光度信號(hào)較弱，易受基質(zhì)雜質(zhì)干擾，檢測(cè)精度會(huì)下降。

熒光分光光度法：Al (8-HQ)₃具有較強(qiáng)的熒光特性，熒光檢測(cè)的靈敏度比紫外檢測(cè)高1-2個(gè)數(shù)量級(jí)，適用于微量鋁（≥0.01 mg/kg）的檢測(cè)，尤其適合嚴(yán)格控制鋁殘留的油炸嬰幼兒輔食、高端休閑食品等。檢測(cè)時(shí)，將絡(luò)合物有機(jī)相導(dǎo)入熒光比色皿，設(shè)定激發(fā)波長(zhǎng)365nm、發(fā)射波長(zhǎng) 510 nm，測(cè)定熒光強(qiáng)度，同樣通過標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。該方法的線性范圍通常為0.01-2.0μg/mL（R²≥0.999），回收率可90%-100%，且抗干擾能力更強(qiáng) —— 例如，油炸食品中常見的Fe³⁺、Ca²⁺等金屬離子，在加入掩蔽劑（如 EDTA）后，可避免其與8-羥基喹啉絡(luò)合，減少對(duì)熒光信號(hào)的影響。

三、方法驗(yàn)證與應(yīng)用挑戰(zhàn)

（一）方法驗(yàn)證指標(biāo)

為確保檢測(cè)結(jié)果的可靠性，需對(duì)達(dá) 檢測(cè)方法進(jìn)行多維度驗(yàn)證：

線性范圍：需覆蓋油炸食品中鋁的常見殘留范圍（0.01-5.0mg/kg），線性相關(guān)系數(shù)R²需≥0.999；

檢出限（LOD）與定量限（LOQ）：紫外法的LOD通常為0.02mg/kg、LOQ為0.05mg/kg，熒光法的LOD可低至0.003mg/kg、LOQ為0.01mg/kg，需滿足國家食品安全標(biāo)準(zhǔn)（如中國GB2760-2024規(guī)定油炸食品中鋁殘留≤100 mg/kg，嬰幼兒食品≤20 mg/kg）；

回收率與精密度：在低、中、高三個(gè)添加水平（如0.05、0.5、5.0mg/kg）下，回收率需在80%-120%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）≤10%（n=6），確保方法的準(zhǔn)確性與重復(fù)性；

抗干擾性：需驗(yàn)證油炸食品中高含量的油脂、蛋白質(zhì)、鹽分（如油炸薯片）對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響，通過前處理優(yōu)化后，干擾物質(zhì)的影響需控制在±5%以內(nèi)。

（二）應(yīng)用中的核心挑戰(zhàn)與解決思路

基質(zhì)干擾的精準(zhǔn)控制：油炸食品中的油脂易在消解或萃取過程中形成乳化層，導(dǎo)致鋁的損失或絡(luò)合效率下降。目前研究中可通過“預(yù)脫脂-二次消解”組合方案解決 —— 先將樣品用正己烷超聲脫脂（3次，每次10分鐘），再進(jìn)行微波消解，可使油脂去除率達(dá)98%以上；對(duì)于乳化問題，可加入少量破乳劑（如聚乙二醇）或通過離心（8000rpm，10分鐘）分層，避免乳化對(duì)絡(luò)合物分離的影響。

8-羥基喹啉的純度與用量控制：市售8-羥基喹啉可能含有少量雜質(zhì)（如氧化產(chǎn)物），這些雜質(zhì)可能與 Al³⁺絡(luò)合或產(chǎn)生背景信號(hào)，因此需對(duì)試劑進(jìn)行純化（如重結(jié)晶）；同時(shí)，其用量過多會(huì)導(dǎo)致有機(jī)相中未反應(yīng)試劑的熒光/紫外信號(hào)增強(qiáng)，干擾檢測(cè)，需通過預(yù)實(shí)驗(yàn)確定適宜的用量（通常為Al³⁺理論量的1.8倍）。

痕量鋁的損失控制：前處理過程中，鋁易吸附在容器壁（如玻璃器皿）上，導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏低。研究中可采用聚四氟乙烯（PTFE）容器替代玻璃容器，或在樣品溶液中加入少量硝酸（0.1%）抑制鋁的吸附；消解后需及時(shí)進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng)，避免長(zhǎng)時(shí)間放置導(dǎo)致鋁的水解沉淀。

四、方法的發(fā)展趨勢(shì)

隨著食品安全檢測(cè)對(duì)“快速化、微型化、智能化”的需求提升，8-羥基喹啉檢測(cè)油炸食品中鋁殘留的方法也在向新方向拓展：一方面，將它固定于納米材料（如量子點(diǎn)、石墨烯）表面，制備成熒光傳感器，可實(shí)現(xiàn)對(duì)鋁的快速可視化檢測(cè) —— 例如，8-羥基喹啉修飾的碳量子點(diǎn)，在與Al³⁺結(jié)合后熒光強(qiáng)度會(huì)顯著增強(qiáng)，通過熒光強(qiáng)度變化可在 10 分鐘內(nèi)完成定性與半定量檢測(cè)，適用于現(xiàn)場(chǎng)快速篩查；另一方面，結(jié)合高效分離技術(shù)（如高效液相色譜HPLC），將8-羥基喹啉-Al絡(luò)合物通過色譜柱分離后再進(jìn)行紫外/熒光檢測(cè)，可進(jìn)一步提高抗干擾能力，尤其適用于基質(zhì)極為復(fù)雜的油炸食品（如含多種添加劑的油炸肉制品），目前該方法的分離時(shí)間已可縮短至5分鐘以內(nèi)，兼顧效率與精度。

8-羥基喹啉憑借其與Al³⁺的高選擇性絡(luò)合特性，在油炸食品鋁殘留檢測(cè)中具有不可替代的優(yōu)勢(shì)，其方法研究的核心在于通過前處理優(yōu)化、絡(luò)合條件精準(zhǔn)控制及儀器聯(lián)用，平衡“靈敏度”“準(zhǔn)確性”與“檢測(cè)效率”，為油炸食品的鋁殘留監(jiān)管提供可靠的技術(shù)支撐。

本文來源于黃驊市信諾立興精細(xì)化工股份有限公司官網(wǎng) http://www.jdtanchishe.cn/